خلاصة:
یک روش جدید میکرو استخراج تک قطره بر اساس مایعات یونی برای پیش تغلیظ مس و نقره در مقادیر بسیار کم و اندازهگیری با دستگاه جذب اتمی الکتروترمال ،ETAAS، توسعه یافته است. 8 میکرولیتر از مایع یونی 1- هگزیل 3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فسفات،[C6MIM][PF6]، برای استخراج مس و نقره بصورت کمپلکس با دی تیزون استفاده شده است. متغییرهای حائز اهمیت که بازده میکرواستخراج و سیگنال جذب اتمی الکتروترمال را تحت تاثیر قرار میدهند از قبیل دمای پیرولیز و دمای اتمیزاسیون، غلظت دی تیزون، زمان استخراج، حجم قطره و سرعت بهم زدن مورد بررسی و بهینه شدند. در شرایط بهینه آزمایشی، حد تشخیص روش (با سه برابر انحراف استاندارد) به ترتیب 4 و 8 نانوگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی (با غلظت 1/0 میکروگرم بر لیتر و 6 بار تکرار 2/4 و 8/4 درصد) برای نقره و مس بدست آمد. روش توسعه یافته بطور موفقیتآمیزی برای اندازهگیری مس و نقره در نمونههای غذایی و آبی بکار برده شد.
A new single drop micro-extraction method based on ionic liquids was developed for the pre-concentration of ultra-traces of silver and copper prior to its determination by electro-thermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). An 8-μL drop of ionic liquid, 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate, [C6MIM][PF6], was used for the extraction of silver and copper ions as dithizone complex. Important variables affecting microextraction efficiency and ETAAS signal, such as pyrolysis and atomization temperature, dithizone concentration, extraction time, drop volume and stirring rate were investigated and optimized. Under the optimum experimental conditions, the detection limits (3 s) of the method were 4 and 8 ng L-1, for Ag and Cu, respectively and corresponding relative standard deviations (0.1 μg L-1, n = 6) were 4.2% and 4.8%. The developed method was successfully applied to the determination of copper and silver in food and water samples.
ملخص الجهاز:
"جدول 1- ویژگیهای تجزیهای روش میکرو استخراج با تک قطره بهبود یافته برای مس و نقره عنصر مورد مطالعه مس نقره معادله کالیبراسیون 004/0+ c117/0 Y= Y=/0 7116c + /0 009 گستره غلظتی (میکرو گرم بر لیتر) 08/0–2 5/0-01/0 شیب 116/0 7116/0 عرض از مبداء 006/0 009/0 ضریب همبستگی(r2) 9995/0 998/0 (n=6) %RSD 8/4 3/4 حد تشخیص ( میکروگرم بر لیتر) (LOD) 008/0 004/0 فاکتور افزایش 100 71 به جهت برگزیدگی بالای روش جذب اتمی الکتروترمال، احتمال مزاحمت از طرف آنیونها و کاتیونهایی که در مرحله پیشتغلیظ و استخراج میتوانند سیگنال جذبی را کاهش دهند مورد بررسی قرار گرفتند به این صورت که در داخل نمونه آزمایشی بالاترین نسبت غلظت مزاحم به نمونه (انتخابی) تهیه گردید (مثلا 60000) اگر این نسبت مقدار سیگنال جذبی آنالیت در غیاب مزاحم را بیش از 5% تغییر بدهد آن یون مزاحم به حساب آمده و این نسبت بار دیگر به نصف کاهش مییابد و تا زمانی تکرار میشود تا حضور یون مزاحم سیگنال جذب را کمتر از 5% تغییر دهد در این صورت یون همراه مزاحمتی در اندازهگیری ایجاد نخواهد کرد و آن مقدار به عنوان حد مزاحمت در نظر گرفته شده است و در نهایت یک یون زمانی مزاحم تلقی گردید که حضور آن تغییری بیش از 5% در سیگنال نمونه ایجاد کرده باشد."