Abstract:
مقدمه: امروزه استفاده از آفتکشها به بخشی ضروری از فعالیتهای کشاورزی تبدیل شده است. در این بین کارباماتها به علت طول عمر نسبتاً کوتاه، اثرگذاری قوی و طیف گسترده فعالیتهای بیولوژیکی، کاربردهای گستردهای بهعنوان حشرهکش دارند. بهدلیل اینکه باقیمانده این ترکیبات در محصولات غذایی تهدید جدی برای سلامت مصرف کنندگان است، لزوم پایش باقیماندههای این آفتکش در مواد غذایی بهخوبی احساس میشود.مواد و روشها: در تحقیق حاضر تلفیقی از روش کچرز و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج آفتکشهای آلدیکارب، کارباریل و پریمیکارب از نمونههای سیب توسعه داده شده و اندازهگیری آنها با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز ماورای بنفش انجام گرفت. برای این منظور تاثیر عوامل موثر در دو مرحله روش استخراج پیشنهادی بررسی و بهینهسازی شد. همچنین اعتبارسنجی روش توسعه داده شده با محاسبه ارقام شایستگی مانند محدوده خطی، حدود تشخیص و اندازهگیری، تکرارپذیری، فاکتور تغلیظ و راندمان استخراج ارزیابی گردید.یافتهها: روش پیشنهادی از قابلیت بالایی در استخراج باقیمانده آفتکشهای هدف از نمونههای سیب برخوردار بود بهطوریکه از محدوده خطی وسیعی برخوردار بوده (2000-7/10 نانوگرم در گرم) و تکرارپذیری روش بر اساس درصد انحراف استاندارد نسبی 6/2 تا 8/4 بود. تحت شرایط بهینه، کارایی روش پیشنهادی در استخراج آنالیتها 75-67 درصد، فاکتور تغلیظ بیش از 335 و حدود تشخیص و اندازهگیری به ترتیب کمتر از 2/4 و 14 نانوگرم در گرم بدست آمدند که کمتر از حد مجاز باقیمانده تعیین شده برای این آفتکشها در میوه و سبزیجات میباشد. همچنین روش مذکور بهطور موفقیتآمیزی بر روی نمونههای حقیقی سیب انجام و نتایج نشانداد که هیچکدام از آفتکشهای کارباماتی مورد نظر در نمونههای سیب مورد بررسی وجود ندارد.نتیجهگیری: در مجموع روش توسعه داده شده از قابلیت لازم برای تشخیص آفتکشهای کارباماتی در نمونههای سیب برخوردار است. از مزایای این روش میتوان ساده و قابل اعتماد بودن، مصرف حلالهای سبز و زمان آنالیز کوتاه را نام برد.
Introduction: Today, the use of pesticides has become an essential part of agricultural activities. Due to their relatively short lifespan, strong effect, and extensive variety of biological activities, carbamates are one of those that are frequently utilized as insecticides. The need to monitor the presence of pesticides in food products is a major concern because of their major risk on consumers' health.Materials and Methods: In the current research, Aldicarb, Carbaryl, and Primicarb insecticides were extracted from apple samples using a combination of QuEChERS technique with dispersive liquid-liquid microextraction, and their determination was carried out using HPLC-DAD. For this purpose, the effect of the effective factors in the two stages of the proposed extraction process was investigated and optimized. Also, merit figures including linear range, limits of detection and quantification, repeatability, enrichment factor, and extraction recovery were calculated in order to validate the developed method.Results: Concerned with the broad linear range (10.7-2000 ng/g) and the repeatability based on RSD% of 2.6 to 4.8, the proposed method proved highly capable of extracting the desired pesticide residues from apple samples. Under optimal conditions, the suggested approach had an extraction efficiency of 67–75%, an enrichment factor of greater than 335, and limits of detection and quantification of less than 4.2 and 14 ng/ml, respectively, which were less than the MRLs set for these pesticides in fruits and vegetables. The mentioned method was successfully performed on real apple samples and the results revealed that the samples did not contain any of the expected carbamates.Conclusion: In general, the developed method has the necessary ability to detect carbamate insecticides in apple samples. This method offers several advantages of being simple and reliable, employing green solvents, and short analysis time.